氣相色譜質譜聯(lián)用儀GCMS可在較寬的線性動態(tài)范圍內以更快的采集速率實現靈敏、精確、穩(wěn)定而可靠的定量分析??煽慷恢碌男阅芸蓪崿F大批量樣品的長時間分析。適用于食物檢驗、環(huán)境分析、藥物研發(fā)以及其他研究中嚴格的定量分析要求。
與標準和靈敏度相關的故障現象
產生故障的可能原因與排除
1.故障現象:質譜儀的質量標尺無法校準
產生故障的可能原因及排除方法:
a.氣相色譜質譜聯(lián)用儀GCMS調諧未達到最佳狀態(tài),排除方法是重新調諧質譜儀;
b.離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設在180~220℃;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置;
d.發(fā)射電子的能量不合適,排除方法是將發(fā)射電子的能量設定為70eV。
2.故障現象:靈敏度低
產生故障的可能原因及排除方法:
a.質譜儀調諧未達到最佳狀態(tài),排除方法是重新調諧質譜儀;
b.質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;
c.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d.離子源溫度過高或過低,導致樣品分解或吸附在離子源內,排除方法是調節(jié)離子源溫度;
e.柱子伸人離子源內的深度不合適,排除方法是調整柱子進人離子源的深度;
f.分流進樣器和閥有故障,排除方法是檢查進樣器和閥;
g.柱效降低,排除方法是更換柱子;
h.進樣器被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
i.檢測器電壓太低,排除方法是檢測器電壓應為350~450V
j.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現象:質量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)
產生故障的可能原因及排除方法:檢測器電壓太低,排除方法是提高檢測器電壓。
4.故障現象:噪音過多
產生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.氣相色譜質譜聯(lián)用儀GCMS供電系統(tǒng)產生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。